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Entwicklung von Analyseverfahren zur Pestizid-Untersuchung mittels Multimethoden

Die bisher zur Pestizid-Analytik verwendeten Methoden lassen sich generisch wie folgt beschreiben:

1) Festphasenextraktion (SPE) der (gefilterten) Wasserproben zur     Isolation und Anreicherung der relevanten Analyten

2) Durchführung erforderlicher Waschschritte zur Abtrennung bzw.     Abreicherung der Matrix

3) Elution der Analyten in einem geringen Volumen eines geeigneten     Lösungsmittels

4) chromatographische Analyse.

Dieses generische Verfahren stellte bisher den Stand der Technik dar. Es ist allerdings, durch die zahlreichen manuell durchzuführenden Arbeitsschritte ein sehr arbeitsaufwendiges und damit höchst kostenintensives Verfahren. Zudem weist es auch eine Reihe von Schwierigkeiten auf, die vor allem in den sehr unterschiedlichen chemischen Strukturen und Eigenschaften der zu untersuchenden Substanzen begründet sind: es lassen sich nicht alle Analyten gleichermaßen gut auf den üblichen (silika-basierenden C18-) SPE-Materialien anreichern, bzw. von den starken Adsorbentien nicht mit kleinen Lösungsmittelvolumina (wie dies für on-line-Verfahren notwendig wäre) wieder eluieren. Die chromatographische Trennung kann bei ausreichend flüchtigen Analyten über die Gaschromatographie (GC) erfolgen, erfordert aber bei polaren oder thermolabilen Substanzen die Flüssigkeitschromatographie (HPLC), wobei auch bei der HPLC unterschiedliche chromatographische Bedingungen und damit getrennte Läufe notwendig sein können. Die üblicherweise verwendete UV-Detektion hat zudem den Nachteil, für manche Analyten zu unempfindlich und darüber hinaus nicht ausreichend selektiv zu sein.

Ausgehend vom Stand der Technik werden/wurden folgende Veränderungen und Verbesserungen an der oben angeführten generischen Methode untersucht:

a) die Anreicherung der Proben und Elution in die HPLC erfolgt online,
b) die Detektion der Analyten erfolgt mittels Massenspektroskopie (MS).

Die online-Anreicherung und online-Elution bieten den Vorteil, dass im Vergleich zum offline-Verfahren entweder wesentlich niedrigere Nachweisgrenzen bei der Anreicherung gleicher Probenvolumina erreicht werden können, oder aber bei Beibehaltung der Nachweisgrenze die anzureichernden Probenvolumina erheblich reduziert werden können. Der daraus resultierende Vorteil liegt primär in der Beschleunigung der Probenvorbereitung, aber auch in den dadurch geringeren erforderlichen Probenvolumina.

Zudem bietet die online-Probenanreicherung den Vorteil der Automatisierbarkeit. Unter geeigneten Randbedingungen zur Sicherstellung der Stabilität der Analyten bis zur Analyse können je nach spezieller Konfiguration bis zu 50 Proben in einer Sequenz untersucht werden, wobei die Anreicherung und die Analyse verschachtelt und damit zeitökonomisch ablaufen.

Die Detektion der Analyten mittels Massenspektrometrie bietet den Vorteil größerer Empfindlichkeit gekoppelt mit besserer Selektivität der Bestimmung.

Die Entwicklungsarbeit wird fachlich unterstützt durch:
ao. Univ. Prof. Dipl. Ing. Dr. Rosenberg - TU Wien, Institut für Chemische Technologien und Analytik, Abteilung für Analytische Chemie, Univ. Prof. Mag. Dr. Allmaier - TU Wien, Institut für Chemische Technologien und Analytik, Privat- Doz. DI Dr. Hann - BOKU Wien, Institut für Chemie, Department für Analytik

Das Forschungsprojekt wurde/wird finanziell unterstützt durch die Österreichische Forschungsförderungsgesellschaft mbH (FFG).

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